1 Введение

	Для управления хроматографами и другим аналитическим оборудованием СКБ "Хроматэк" используется программа "Панель управления".

Функции "Панели управления":

• Настройка конфигурации оборудования.

• Задание инструментальных методов и методов ввода пробы.

• Контроль состояния приборов.

• Диагностика неисправностей.

• Планирование работ по техническому обслуживанию.

• Автоматизированный сбор хроматографической, масс-спектрометрической и диагностической информации.

• Выполнение серий анализов с гибкими настройками времени и условий выполнения каждого анализа с автоматической обработкой и выдачей результатов, как с участием, так и без участия оператора.

 

1.1 Интерфейс пользователя

Интерфейс "Панели управления" меняется динамически в зависимости от входящих в его состав устройств и их взаимосвязей. Для разных моделей хроматографов и другого аналитического оборудования списки внутренних и внешних устройств, входящих в состав комплекса, различны.

Однако, несмотря на различия в конфигурации, основные элементы пользовательского интерфейса одинаковы для всех приборов.

	Соединения. На данной странице настраиваются параметры соединения с хроматографом, выбирается проект (папка для сохранения хроматограмм), настраиваются параметры автоматизации.
	Состояние. На данной странице выводится разнообразная информация о текущем состоянии хроматографа, настраивается журнал регламентных работ.
	Метод инструмента. На данной странице задается метод инструмента хроматографа и масс-спектрометрического детектора (при его наличии).
	Конфигурация. На данной странице настраиваются параметры, определяющие индивидуальные особенности каждого хроматографа.
	Планировщик. На данной странице пользователь может настроить последовательности выполнения анализов в автоматическом или полуавтоматическом режиме.

 

1.2 Этапы работы хроматографов

Инициализация. Этап, наступающий сразу после включения питания хроматографа. На этом этапе выполняется тестирование памяти, микропрограмм хроматографа и подготовка к работе. Этап используется только для хроматографов с процессорным модулем ПМ2.

Нулевой. Начальный этап работы хроматографа, наступает сразу после инициализации. Все устройства выключены. Прибор готов к приему команд с клавиатуры или компьютера.

Подготовка. Этап, на котором происходит установка заданных значений параметров метода инструмента хроматографа.

Поджиг. На этом этапе выполняется поджиг пламенных детекторов.

Ожидание. Данный этап наступает после этапа "Подготовка", если выполнено какое-либо из условий предстарта. Кроме того, данный этап наступает, если в инструментальном методе хроматографа задано ненулевое время ожидания.

Готовность. Этап, на котором все параметры метода инструмента хроматографа соответствуют заданным для предстартового состояния. Хроматограф готов к началу анализа.

Анализ. Этап, наступающий при выполнении старта по какому-либо из каналов хроматографа. На данном этапе происходит выполнение метода инструмента хроматографа и программ его изменения (программирование температур, расходов газов и т.п.) в соответствии с заданной методикой.

Анализ может быть остановлен принудительно (так же с помощью кнопки СТАРТ/СТОП).

Продувка. Программирование температуры термостата колонок после анализа.

Охлаждение. Этап завершения работы.

Сон. Прибор переводится в режим пониженного энергопотребления и в заданное оператором время "пробуждается", отрабатывая режим, заданный для автозагрузки.

Для визуальной индикации текущего этапа используется фон переключателей диалоговых страниц "Панели управления":

Предстарт

Предстарт применяется, когда значение параметра режима (расход газа по каналу сброса пробы) или состояние внутреннего устройства (кран-переключатель или клапан) на этапе "Подготовка" и непосредственно перед началом анализа отличаются.

Предстарт выполняется, когда хроматограф находится на этапе "Ожидание".

• При использовании автоматического дозатора предстарт выполняет Планировщик.

• При ручном вводе для выполнения предстарта нужно на этапе "Ожидание" нажать кнопку СТАРТ на хроматографе, не вводя пробу.

Предстарт по газам

Предстарт используется, если у испарителей и кранов-дозаторов для сбросного газа задано более одной ступени программирования расхода.

Предстарт по крану (клапану)

В диалоге "Метод инструмента" включите галочку "Предстарт" для соответствующего устройства.

Когда все параметры хроматографа приходят в допуск, он переходит на этап "Ожидание".

При выполнении предстарта оператором или автоматическим дозирующим устройством прибор переходит на этап "Подготовка".

Далее, как только все переходные процессы стабилизируются, прибор переходит на этап "Готовность".

Теперь можно ввести пробу и выполнить "Старт анализа".

Предстарт по термостату колонок

В диалоге Конфигурация включите галочку "Предстарт" для соответствующего устройства.

При передаче метода инструмента хроматографу он начинает отрабатывать последнюю ступень температурной программы.

Поджиг пламени детекторов ПИД, ТИД, ПФД

Переход на этап "Поджиг" происходит с этапа "Подготовка" при выполнении следующих условий:

• В канале присутствует хотя бы один из пламенных детекторов (ПИД, ТИД, ПФД).

• Фон хотя бы одного из пламенных детекторов ниже заданного порога в течение 10 секунд.

• В канале есть ТИД, и температура всех детекторов канала достигла заданной в методе.

• В канале нет ТИД в температура всех детекторов канала достигла 150 °С (включительно).

• В момент передачи метода самая низкая из температур детекторов данного канала была выше 80 °С (включительно).

• В момент передачи метода самая низкая из температур детекторов данного канала была ниже 80 °С (включительно), но прошло 10 минут с момента достижения самой низкой из температур значения 80 °С (включительно).

Алгоритм поджига пламени для ПИД и ТИД:

• Измеряется выходной сигнал детекторов.

• Формируется заданный в конфигурации расход воздуха и водорода для каждого детектора данного канала.

• Нагреваются спирали поджига детекторов данного канала в течении 8 секунд.

• Отключаются спирали поджига.

• Контролируется наличие пламени по увеличению фона детектора.

• В случае успеха поджига формируются заданные в методе расходы газов для детекторов.

Если приращение выходного сигнала детектора больше приращения порогового значения, задаваемого в меню, то поджиг осуществлен, если нет – производится повторная попытка поджига при расходе водорода большем на величину приращения водорода. Таким образом хроматограф производит семь попыток поджига, по истечении которых при отсутствии пламени выводится сообщение "Невозможно выполнить поджиг".

Для процессорного модуля ПМ2 устанавливается этап "Нулевой". Для процессорного модуля ПМ3 и ПМ31 устанавливается этап "Подготовка".

Алгоритм поджига пламени для ПФД:

В отличие от алгоритма поджига для ПИД и ТИД здесь хроматограф не следит за пламенем постоянно, а выполняет периодическую проверку его наличия. Программа считает, что при переходе с этапа "Нулевой" на этап "Подготовка" пламя не горит и поджиг должен быть выполнен в любом случае. Измерение фона в этот момент не выполняется.

• Формируется заданный в конфигурации расход воздуха и водорода.

• Нагреваются спирали поджига детекторов данного канала в течении 8 секунд.

• Отключаются спирали поджига.

• Формируются заданные в методе расходы газов для детекторов.

• Через 10 секунд после выхода расходов воздуха и водорода на заданный метод, измеряется выходной сигнал детектора.

• Расход воздуха увеличивается на 20 мл/мин относительно значения в методе (например, при заданном расходе 40 мл/мин, будет установлено значение 60 мл/мин).

• Через 5 секунд измеряется выходной сигнал детектора.

• Если сигнал превысил заданное в конфигурации значение порога, считается, что пламя горит. Расходы газов устанавливаются в соответствии с заданными в методе значениями.

• В противном случае увеличивается расход воздуха на величину, заданную в конфигурации, и попытка поджига повторяется.

Может быть выполнено семь попыток поджига, по истечении которых при отсутствии пламени устанавливается этап "Нулевой" и выводится сообщение "Невозможно выполнить поджиг".

	Хроматограф может быть переведен на этап поджиг принудительно. Для этого нажмите на кнопку "Ручной поджиг".

 

 

2 Соединение

2.1 Установка локального сервера приборов

Для того, чтобы снизить нагрузку на главный сервер, необходимо установить локальный сервер приборов.

Если вы работаете на автономном компьютере, без подключения к сети и вся серверная часть ПО "Хроматэк Аналитик" установлена на этом же компьютере, то о снижении нагрузки на главный сервер говорить бессмысленно, но локальный сервер приборов устанавливается всё равно, поскольку без него невозможен поиск проборов.

Для установки локального сервера вы должны скачать с главного сервера необходимые файлы, специфические для Windows и Linux, и выполнить действия, показанные в видео ниже:

Установка локального сервера приборов на Linux

Локальный сервер приборов, установка локального сервера

Установка локального сервера приборов на Windows

Локальный сервер на Windows

 

2.2 Настройка сети

Для обеспечения связи с хроматографом необходимо настроить IP-адрес хроматографа и компьютера.

Процедуры настройки IP-адресов в различных операционных системах описаны в соответствующем руководстве.

 

2.3 Создание соединений

Соединение – это набор настроек, указывающий серверу приборов, как он должен связываться с прибором или комплексом приборов.

	На рабочем столе "Хроматэк Навигатор" нажмите на кнопку "Настроить соединение".

Откроется новая вкладка браузера с приложением "Панель управления" на странице настройки соединений.

• Задайте название соединения.

• Укажите – сколько суток хранить историю диагностики. По умолчанию – 15.

• Укажите количество каналов старта.

На рисунке ниже показан пример организации каналов старта. В хроматографе три детектора. При выполнении Старта-1 записывается хроматограмма с одного детектора, а при выполнении Старта-1 записывается хроматограмма с двух других детекторов.

• Вы можете включить опцию "Автостарт плана". В этом случае при открытии вкладки "Панель управления" будет автоматически запущена заранее настроенная последовательность анализов.

Далее подключите устройства. Вы можете добавить их с помощью функции поиска или вручную.

• Нажмите кнопку "Найти устройства".

• После обновления списка обнаруженных устройств выберите необходимое, ориентируясь на его тип и серийный номер.

Если устройство обнаружить не удалось, добавьте его вручную. Вам потребуется выбрать:

• модуль (тип устройства),

• тип соединения (TCP или COM),

• IP адрес и порт (для TCP-соединения).

	Сохраните настройки соединения.

Соединение, создание соединения

 

2.4 Работа с виджетами, запуск соединения

Созданные соединения отображаются в виде виджетов на рабочем столе "Хроматэк Навигатор".

Для запуска соединения щелкните мышью по виджету. Когда вы сделаете это в первый раз (на данном компьютере и браузере), то вам будет предложено настроить вариант запуска Панели управления.

Виджеты соединений можно сортировать с помощью мыши. Сортировка запоминается для данного компьютера и браузера.

Соединения, Виджеты соединений, виджеты

В меню виджета отображается информация о том, какой клиент и локальный сервер открыли это соединение:

• IP локального сервера.

• IP клиента.

• Версия клиента (дата сборки).

• Порт, который занял подключённый клиент.

 

 

3 Конфигурация

3.1 Общие сведения

Редактировать конфигурационные параметры могут только опытные пользователи, которые отдают себе отчёт, что и зачем они собираются менять.

Начинающие пользователи могут менять конфигурацию прибора под руководством специалиста СКБ "Хроматэк" (например, консультирующего по телефону) в случае, если в этом возникает необходимость.

Экспертные настройки конфигурации может менять только сотрудник СКБ "Хроматэк" или сертифицированный сервис-инженер.

	В "Панели управления" нажмите кнопку "Конфигурация" для перехода на соответствующую страницу.

Параметры конфигурации зависят от модели хроматографа:

Хроматограф газовый с процессорным модулем ПМ3

Хроматограф газовый с процессорным модулем ПМ2

	После настройки сохраните конфигурацию.

 

3.2 Хроматограф с процессорным модулем ПМ3

3.2.1 Параметры хроматографа

Раскройте группу параметров Хроматограф.

IP-адрес. Может быть изменен в данном диалоге, после чего потребуется изменить соответствующую настройку соединения. Обычно IP-адрес настраивается до соединения с прибором.

Калибровка датчика атм. давления. Для уточнения показаний встроенного датчика атмосферного давления введите в данном поле текущее показание поверенного барометра. Хроматограф скорректирует показание своего датчика с учётом данной величины.

Калибровка датчика температуры окружающей среды. Для уточнения показаний встроенного датчика температуры окружающей среды введите в данном поле текущее показание поверенного термометра. Хроматограф скорректирует показание своего датчика с учётом данной величины. Данный параметр может отсутствовать, поскольку датчик устанавливается опционально.

После включения запустить метод продувки. Если в данном списке выбран заранее сохраненный в хроматографе метод, то после включения прибора этот метод будет запущен на выполнение. Хроматограф будет отрабатывать его в течение заданного времени анализа.

После включения запустить рабочий метод. Если в данном списке выбран заранее сохраненный в хроматографе метод, то после включения прибора (или отработки метода продувки) данный метод будет запущен на выполнение.

Продувка после включения требуется не для всех хроматографов.

Звук нажатия клавиш. Если опция включена, при нажатии клавиш хроматографа раздается звуковой сигнал.

Звук на этапе "Готовность". Если опция включена, то при переходе хроматографа на этап "Готовность" раздается звуковой сигнал.

Звук при инициализации. Если опция включена, то после включения хроматографа и загрузки его внутренней управляющей программы раздается звуковой сигнал.

Приведенные выше параметры хроматографа присутствуют всегда. Список остальных параметров строится динамически, в зависимости от наличия конкретного узла хроматографа. Некоторые параметры могут отсутствовать, если их наличие не предусмотрено газовой схемой хроматографа.

 

3.2.2 Добавление и удаление устройств

Следующие устройства контролер не может обнаружить автоматически, поэтому для настройки параметров они должны быть добавлены вручную:

• Внешнее устройство.

• Кран ручной.

• Измеритель расхода.

• Газовый регулятор.

• Колонка.

	Для добавления устройства нажмите соответствующую кнопку на панели инструментов и выберите тип устройства. При добавлении нового устройства порядковый номер ему будет присвоен автоматически.
	Удаление устройств – щелкните мышью по заголовку устройства и нажмите соответствующую кнопку, чтобы его устройство.
	После удаления устройств нажмите кнопку "Применить".

 

3.2.3 Канал старта

Все внутренние устройства хроматографа и все периферийные устройства, подключенные к нему, имеют один общий конфигурационный параметр – канал.

Канал – признак, по которому группируются все устройства хроматографа (испарители, колонки, детекторы и т.д.). Такая группировка нужна для обеспечения возможности проведения на одном хроматографе одновременных и независимых анализов. Фактически, хроматограф с двумя каналами – это два хроматографа в одном.

Часто под термином "2-, 3-канальный хроматограф" понимают наличие у такого хроматографа 2-х или 3-х детекторов. В хроматографе с контроллером ПМ3 это понятие шире. Здесь двухканальный хроматограф может иметь, к примеру, 3-4 детектора, так же, как и одноканальный.

Свойство канал может принимать значения:

Старт-1, Старт-2 означает, что данное устройство будет участвовать в анализе, когда будет нажата соответствующая кнопка старта.

Нет – данное устройство не будет относится ни к одному каналу и хроматограф не будет следить за его состоянием и управлять его параметрами.

Термостат колонок практически всегда всего один, общий для всех каналов, поэтому для него канал старта не указывается.

Процент хроматографов, сконфигурированных под двухканальную работу невелик, поэтому большинство приборов имеет один канал. Задание количества каналов выполняется в экспертных настройках хроматографа.

Кроме того, для работы с двумя независимыми каналами вам нужно будет создать два сеанса записи хроматограмм.

 

3.2.4 Краны

Максимальная температура. Рекомендуется задавать 400 °С. При её превышении (из-за неправильного задания или какой-либо аварии) хроматограф начинает аварийное охлаждение.

Начальное положение. Определяет начальное положение крана согласно газовой схеме хроматографа. У ручных кранов данный параметр отсутствует.

Термостат. Указывает, на каком нагревателе установлен кран. В одном термостате могут располагаться сразу несколько кранов. Если кран не обогреваемый, параметр принимает значение "Нет".

Отключить нагрев и контроль температуры. Если опция включена, программа хроматографа не управляет нагревом крана и не контролирует его температуру.

При поставке с хроматографом автоматической системы переключения потоков газов, в конфигурацию необходимо добавить многопозиционный кран Valco. Добавляется данное устройство в экспертных настройках хроматографа. После добавления, на закладке Общие параметры появляется устройство Кран Valco многопозиционный:

Начальное положение. Позиция крана Valco многопозиционного, устанавливаемая при включении хроматографа. Всего этот кран имеет 8 позиций, и любая из них может быть установлена в качестве начальной.

Конкретное положение определяется газовой схемой хроматографа.

 

3.2.5 Порты ввода пробы

Устройство "Порт ввода пробы" появляется при добавлении колонки.

Тип порта. Вход колонки может быть подключен к одному из следующих устройств:

• Испаритель насадочный.

• Испаритель капиллярный.

• Испаритель программируемый.

• Газовый ввод.

• Инжектор поршневой.

Обозначение порта. Здесь можно указать дополнительное обозначение порта ввода. Например, если тип порта – "Газовый ввод", удобно обозначить его в соответствии с газовой схемой, указав номер соответствующей дозы (дозирующей петли крана) – "Дз-1", "Дз-2" и т.п.

Термостат испарителя. Здесь следует указать, на каком нагревателе установлен испаритель. Ближайший к оператору испаритель имеет номер 1, следующий за ним – 2, и т.д. Для порта "Газовый ввод" данный параметр не настраивается.

Отключить нагрев и контроль температуры. Если опция включена, программа хроматографа не управляет нагревом испарителя и не контролирует его температуру.

Клапан на сбросном канале. При работе с капиллярной колонкой в режиме без деления потока укажите номер клапана, осуществляющего дополнительное запирание канала сброса (вентиляции).

Прямой ввод в колонку. Если опция включена, то температура испарителя будет синхронизирована с температурой термостата колонок.

Ввод большого Объёма. Опция доступна для программируемого испарителя. Если она включена, в настройках метода инструмента появляется кнопка вызова калькулятора отдувки растворителя.

Использовать универсальные РРГ. Опция должна быть включена, если к порту ввода подключены одноканальные РРГ и выключена при использовании функциональных (многоканальных) РРГ.

РРГ функциональный. Если к порту ввода подключен функциональный (многоканальный) РРГ, здесь следует указать его номер согласно газовой схеме.

РРГ. Газ-носитель. Если к порту ввода подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, от которого в колонку подается газ-носитель.

РРГ. Сбросной газ. Если к порту ввода подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, контролирующего сброс пробы (деление потока).

РРГ. Обдув мембраны. Если к порту ввода подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, контролирующего величину потока по каналу обдува мембраны.

Максимальная температура. Рекомендуется задавать 350-450 °С. При её превышении (из-за неправильного задания или какой-либо аварии) хроматограф начинает аварийное охлаждение.

Тип газа-носителя. Здесь следует выбрать тип газа-носителя, подаваемого в колонку.

Герметичность. Контроль. Если опция включена, программа хроматографа контролирует заданную допустимую утечку в порте ввода.

На закладках Поджиг и Охлаждение задайте параметры порта ввода, которые хроматограф будет отрабатывать на соответствующих этапах работы.

 

3.2.6 Колонки

Колонки хроматограф не может обнаружить сам и оператору следует добавить их вручную. Одновременно с колонками добавляются и связанные с ними устройства Порт ввода пробы.

К одному порту ввода пробы могут быть подключены две колонки, если такая конфигурация заложена в газовой схеме хроматографа.

Некоторые параметры колонок появляются в данном диалоге не сразу, а по мере настройки других параметров, от которых зависят.

Порт ввода. Выбирается автоматически. Обычно менять значение этого параметра нет необходимости.

Тип колонки. Согласно газовой схеме укажите тип – насадочная или капиллярная. При выборе типа колонки автоматически задается и тип порта ввода пробы.

Название колонки. В данное поле можно вписать обозначение колонки. Необязательный параметр.

Длина. Укажите длину колонки в метрах. Параметр доступен только для капиллярных колонок.

Диаметр. Укажите диаметр колонки в миллиметрах. Параметр доступен только для капиллярных колонок.

Давление на выходе. Возможные значения:

• С датчика атм. давления.

• Вакуум. Выбирается при работе с масс-спектрометрическим детектором.

• Заданное. Оператор может сам задать давление на выходе. При расчёте величины потока через колонку величина атмосферного давления не учитывается.

• Заданное + атмосферное. Оператор может сам задать давление на выходе. При расчёте величины потока через колонку величина атмосферного давления учитывается (берется с датчика).

На закладках "Поджиг" и "Охлаждение" задайте параметры колонки, которые хроматограф будет отрабатывать на соответствующих этапах работы.

 

3.2.7 Переключатели потоков (клапаны)

Начальное положение. Определяет начальное положение крана согласно газовой схеме хроматографа.

РРГ. Если в газовой схеме переключателя потока задействован дополнительный РРГ (регулятор давления), здесь следует указать его номер. Так же укажите тип газа.

 

3.2.8 Термостат колонок

Предстарт. Опцию следует включить, если рекомендуемая рабочая температура колонки превышает температуру первой изотермы во время анализа. Параметр применяется при работе с колонками Lowox.

При выполнении предстарта хроматограф отрабатывает первую ступень заданной программы температуры и переходит на этап "Готовность".

Максимальная температура. Следует задать паспортное значение температуры колонки (рекомендуется задавать температуру на 10-20 °С ниже паспортной). При её превышении (из-за неправильного задания или какой-либо аварии) хроматограф начинает аварийное охлаждение.

Т колонки < T детекторов. Если опция включена, программа не позволяет температуре колонки превысить температуру детекторов. Это сделано для того, чтобы избежать перехода пробы из горячей области в более холодную.

Т колонки < T испарителей. Если опция включена, программа не позволяет температуре колонки превысить температуру испарителей.

 

3.2.9 Метанаторы

Максимальная температура. Следует задать 450 °С.

РРГ. Водород. Выберите регулятор расхода газа, который управляет поддувом водорода в метанатор.

При наличии метанатора водород в ПИД поступает через трубопровод, данного устройства, а не по соответствующему каналу детектора. При этом в настройках конфигурации РРГ водород можно указать или у детектора, или у метанатора (но не одновременно в обоих устройствах).

 

3.2.10 Детекторы

Частота. Частота сбора данных оказывает влияние на информативность хроматограммы. Чем выше частота, тем более узкие пики могут быть обнаружены, но и тем выше уровень шумов. Установленное по умолчанию значение 25 Гц является оптимальным.

Термостат. Выбирается термостат детектора. Здесь термостат детекторов 1 означает, что детектор установлен на ближнюю нагревательную платформу, а термостат детекторов 2 – на дальнюю. В одном термостате могут располагаться сразу несколько детекторов, например три детектора ДТП.

Максимальная температура. При превышении максимальной температуры (из-за неправильного задания или какой-либо аварии) хроматограф начинает аварийное охлаждение. Рекомендуемые значения:

• ПИД, ТИД, ЭЗД – 450 °С;

• ПФД, ФИД – 250 °С;

• ДТП, ДТХ – 300 °С.

Использовать универсальные РРГ. Опция должна быть включена, если к детектору подключены одноканальные РРГ и выключена при использовании функциональных (многоканальных) РРГ.

РРГ функциональный. Если к детектору подключен функциональный (многоканальный) РРГ, здесь следует указать его номер согласно газовой схеме.

РРГ. Водород. Для детекторов ПИД, ТИД, ПФД. Если к детектору подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, от которого в детектор подается водород.

РРГ. Воздух. Для детекторов ПИД, ТИД, ПФД. Если к детектору подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, от которого в детектор подается воздух.

РРГ. Поддув. Для детекторов ПИД, ТИД, ЭЗД, ФИД, ДТП, ДТХ. Если к детектору подключены одноканальные РРГ, здесь следует указать номер регулятора, от которого в детектор подается поддувной газ.

Тип поддувного газа. Здесь следует выбрать тип поддувного газа.

Дополнительные параметры детектора ПФД

ФЭУ. Питание. Включение и выключение питания фотоумножителя детектора ПФД.

ФЭУ. Сигнал в отсутствие пламени. Вследствие технологических разбросов параметров ФЭУ некоторые экземпляры ПФД имеют ненулевой фоновый сигнал до поджига пламени. В этом случае хроматограф может при отсутствии пламени зарегистрировать его наличие. Чтобы избежать этого, задайте значение данного параметра на измеренное в момент достижения заданного значения температуры детектора.

Дополнительный параметр детектора ЭЗД

Ток ЭЗД. Значение опорного тока, соответствующее величине протекающего через детектор ионизационного тока. Ток ЭЗД задается в относительных единицах от 0 (0 нА) до 350 (4.1 нА), значение по умолчанию – 100 (примерно соответствует 1.17 нА). Задаваемое значение зависит от величины активности радиоактивного источника, находящегося в детекторе.

Дополнительные параметры детектора ФИД

Начальное состояние лампы. Укажите, в каком состоянии будет находиться лампа при старте анализа.

Время включения и выключения лампы во время анализа подбирается экспериментальным путем при создании метода.

Контроль включения лампы. Если данная опция включена, то хроматограф не может выйти на этап "Готовность" с выключенной лампой. Если в текущий момент вы не используете ФИД, можете выключить данную опцию.

Лампа включена. Включение и выключение лампы ФИД. Вы можете оперативно выключить лампу для её извлечения и чистки, не охлаждая и не выключая хроматограф.

Дополнительные параметры детектора ДТП

Мощность. Параметр задает мощность нагрева датчиков (спиралей) в зависимости от типа текущего через детектор газа-носителя.

Смещение. Задайте значение смещения нулевой линии сигнала. Усилитель автоматически балансируется таким образом, чтобы фон детектора соответствовал заданному смещению. Рекомендуемое значение – 1000 мВ.

Спираль включена. При включении данной опции, ДТП переводится в автоматический режим защиты спиралей от перегрева. Во время работы спираль ДТП должна находиться в автоматическом режиме. При выключении опции нагрев спиралей ДТП будет отключен.

Инверсия сигнала. Установите эту опцию, если на хроматограмме все пики отрицательные (обратные).

Дополнительные параметры детектора ДТХ

Мощность. Параметр задает мощность нагрева датчиков в зависимости от типа текущего через детектор газа-носителя.

Смещение. Задайте значение смещения нулевой линии сигнала. Усилитель автоматически балансируется таким образом, чтобы фон детектора соответствовал заданному смещению. Рекомендуемое значение – 1000 мВ.

Датчик включен. При включении данной опции, ДТХ переводится в автоматический режим защиты датчиков от перегрева. Во время работы датчик должен находиться в автоматическом режиме. При выключении опции нагрев датчиков будет отключен.

Инверсия сигнала. Установите эту опцию, если на хроматограмме все пики отрицательные (обратные).

 

3.2.11 Параметры поджига пламенных детекторов ПИД, ТИД, ПФД

Эти параметры располагаются на закладке "Поджиг":

Контроль наличия пламени. Если в текущий момент вы не используете данный детектор, выключите эту опцию, чтобы программа хроматографа не пыталась поджечь пламя детектора.

Свеча. Укажите, какая свеча подключена к данному детектору (номер свечи написан на бирке кабеля свечи).

Расход водорода. Задайте величину расхода водорода на этапе "Поджиг". Рекомендуемые значения:

• ПИД – 40 мл/мин;

• ТИД – 30 мл/мин;

• ПФД – 80 мл/мин.

Расход воздуха. Задайте величину расхода воздуха на этапе "Поджиг". Рекомендуемые значения:

• ПИД – 250 мл/мин;

• ТИД – 250 мл/мин;

• ПФД – 180 мл/мин.

Расход (давление) поддувного газа. Задайте величину расхода поддувного газа на этапе "Поджиг". Рекомендуемые значения для ПИД и ТИД – 10 мл/мин.

Приращение водорода. Величина, на которую увеличивается расход водорода при каждой следующей попытке поджига (если предыдущая была неудачна). Рекомендуемое значение 5-10 мл/мин.

Порог приращения фона. При поджиге пламени измеряемый фон пламенных детекторов увеличивается. Для того чтобы хроматограф зафиксировал наличие пламени, фон должен превысить заданное пороговое значение. Рекомендуемые значения:

• ПИД – 2 мВ;

• ТИД – 4 мВ;

• ПФД – 0.5 мВ.

 

3.2.12 Параметры охлаждения

На закладке Охлаждение задайте параметры, которые хроматограф будет отрабатывать на соответствующем этапе работы.

Для детектора ПФД на этапе "Охлаждение" рекомендуется задавать значения расхода воздуха и водорода – 15 мл/мин для того, чтобы при охлаждении потоком этих газов из крышки детектора удалялся образующийся конденсат (пламя детектора при этом будет предварительно потушено).

Для детекторов ПИД и ТИД нет необходимости задавать расходы газов на этапе "Охлаждение".

 

 

3.3 Хроматограф с процессорным модулем ПМ2

3.2.1 Параметры хроматографа

Раскройте группу параметров Хроматограф.

Тестовый режим [игнорирование аварий]. Если опция включена, то программа хроматографа игнорирует все параметры вне допуска и сразу устанавливает этап "Готовность".

Тестовый режим может использоваться только сервисными службами на этапах наладки оборудования и его технического обслуживания. В условиях обычной работы данный признак должен быть всегда выключен.

Резервная память. Опцию следует включить при наличии в приборе блока резервной памяти.

Активность МСД. Опцию следует включить при работе хроматографа с масс-спектрометрическим детектором DSQ II или ISQ.

Звук нажатия клавиш. Если опция включена, при нажатии клавиш хроматографа раздается звуковой сигнал.

Звук на этапе "Готовность". Если опция включена, то при переходе хроматографа на этап "Готовность" раздается звуковой сигнал.

Калибровка датчика атм. давления. Для уточнения показаний встроенного датчика атмосферного давления введите в данном поле текущее показание поверенного барометра. Хроматограф скорректирует показание своего датчика с учётом данной величины.

Термостат детектора 2. Опцию следует включить при наличии в хроматографе второго термостата детекторов (дальняя нагревательная платформа).

Термостат испарителя 2. Опцию следует включить при наличии в хроматографе второго термостата испарителя (дальняя нагревательная платформа).

Т колонки < T детектора. Если опция включена, программа не позволяет температуре колонки превысить температуру детекторов. Это сделано для того, чтобы избежать перехода пробы из горячей области в более холодную.

Начальное положение клапана:

• Открыт – при включении хроматографа на клапан подается питание, и он открывается.

• Закрыт – при включении хроматографа на клапан не подается питание, и он остается закрытым.

• Выключен – клапан не используется (отсутствует).

 

3.3.2 Термостаты

Для узлов – термостат колонок, термостат испарителей и термостат детекторов – задается параметр Максимальная температура.

Следует задать паспортное значение температуры колонки (рекомендуется задавать температуру на 10-20 °С ниже паспортной). При её превышении (из-за неправильного задания или какой-либо аварии) хроматограф начинает аварийное охлаждение.

Максимальная температура детекторов и испарителей задается в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации хроматографа.

 

3.3.3 Газовые регуляторы

Тип регулятора. Выбирается согласно газовой схеме прибора.

Режим газа:

• "Давление" используется для поддержания на выходе регулятора постоянного давления заданной величины.

• "Скорость" и "Поток" (задаются только для каналов Газ 1, Газ 3) могут применяться при работе с капиллярными колонками для поддержания заданной постоянной скорости или потока через капиллярную колонку.

• "Расход" используется для поддержания через регулятор заданного постоянного расхода газа-носителя.

Тип газа. Здесь следует выбрать тип газа-носителя, подключенного ко входу регулятора.

Использовать экономию газа. Если опция включена, то при простое на этапе "Готовность" в течение заданного времени задается уменьшенный расход газа.

Время включения экономии, мин. Устанавливает время простоя на этапе "Готовность". По истечении включается экономия газа.

Контроль герметичности. Если опция включена, программа хроматографа контролирует заданную допустимую утечку в испарителе.

Продувка после включения. Расход, мл/мин. Здесь задается расход газа для этапа "Продувка перед анализом".

Игнорировать аварии. Включите опцию, если необходимо, чтобы хроматограф не отслеживал состояние данного регулятора (параметр используется при работе РРГ-11Б).

 

3.2.6 Колонки

Название колонки. В данное поле можно вписать обозначение колонки. Необязательный параметр.

Длина. Укажите длину колонки в метрах. Параметр доступен только для капиллярных колонок.

Диаметр. Укажите диаметр колонки в миллиметрах. Параметр доступен только для капиллярных колонок.

 

3.3.5 Детекторы

Канал старта. Данный параметр задает привязку детектора к одному из двух каналов старта анализа. Он может принимать значения Старт 1 и Старт 2.

Частота. Частота сбора данных оказывает влияние на информативность хроматограммы. Чем выше частота, тем более узкие пики могут быть обнаружены, но и тем выше уровень шумов. Установленное по умолчанию значение 25 Гц является оптимальным.

Термостат. Выбирается термостат детектора. Здесь термостат детекторов 1 означает, что детектор установлен на ближнюю нагревательную платформу, а термостат детекторов 2 – на дальнюю. В одном термостате могут располагаться сразу несколько детекторов, например, три детектора ДТП.

Пламенно-фотометрический детектор ПФД

ФЭУ. Питание. Включение и выключение питания фотоумножителя детектора ПФД.

ФЭУ. Сигнал в отсутствие пламени. Вследствие технологических разбросов параметров ФЭУ некоторые экземпляры ПФД имеют ненулевой фоновый сигнал до поджига пламени. В этом случае хроматограф может при отсутствии пламени зарегистрировать его наличие. Чтобы избежать этого, задайте значение данного параметра на измеренное в момент достижения заданного значения температуры детектора.

Электронозахватный детектор ЭЗД

Ток ЭЗД. Значение опорного тока, соответствующее величине протекающего через детектор ионизационного тока. Ток ЭЗД задается в относительных единицах от 0 (0 нА) до 350 (4.1 нА), значение по умолчанию – 100 (примерно соответствует 1.17 нА). Задаваемое значение зависит от величины активности радиоактивного источника, находящегося в детекторе.

Фотоионизационный детектор ФИД

Лампа включена. Включение и выключение лампы ФИД. Вы можете оперативно выключить лампу для её извлечения и чистки, не охлаждая и не выключая хроматограф.

Детектор по теплопроводности ДТП

Мощность. Параметр задает мощность нагрева спиралей ДТП в зависимости от типа текущего через детектор газа-носителя. Если в качестве газа-носителя используется гелий, установите значение мощности Гелий 100%, а если используется азот – Азот 25%. В режиме мощности 25 %, при использовании гелия в качестве газа-носителя, можно регистрировать пики в диапазоне концентраций компонентов до 100 об. % при Объёме дозы 0,5-1,0 мл.

Смещение. Задайте значение смещения нулевой линии сигнала. Усилитель автоматически балансируется таким образом, чтобы фон детектора соответствовал заданному смещению. Рекомендуется подбирать значение смещения таким образом, чтобы фон детектора был равен 100-200 мВ.

Спираль включена. При включении данной опции, ДТП переводится в автоматический режим защиты спиралей от перегрева. Во время работы спираль ДТП должна находиться в автоматическом режиме. При выключении опции нагрев спиралей ДТП будет отключен.

Инверсия сигнала. Установите эту опцию, если на хроматограмме все пики отрицательные (обратные).

Детектор термохимический ДТХ

Мощность. Переключение уровня мощности нагрева датчиков детектора. Может принимать значения 80% или 100%.

Смещение. Задайте значение смещения нулевой линии сигнала ДТХ. Усилитель ДТХ автоматически балансируется таким образом, чтобы фон детектора соответствовал заданному смещению. Рекомендуется подбирать значение смещения таким образом, чтобы фон детектора был равен 300-500 мВ.

Датчик включен. При включении данной опции, ДТХ переводится в автоматический режим защиты датчиков от перегрева. Во время работы датчик должен находиться в автоматическом режиме. При выключении опции нагрев датчиков будет отключен.

Инверсия сигнала. Установите эту опцию, если на хроматограмме все пики отрицательные (обратные).

Параметры поджига пламенных детекторов ПИД, ТИД, ПФД

Располагается на закладке "Поджиг":

Порог приращения фона. При поджиге пламени измеряемый фон пламенных детекторов увеличивается. Для того чтобы хроматограф зафиксировал наличие пламени, фон должен превысить заданное пороговое значение. Рекомендуемые значения:

• ПИД – 2 мВ;

• ТИД – 4 мВ;

• ПФД – 0.5 мВ.

 

 

3.4 Экспертные настройки

Экспертные настройки предназначены для опытных пользователей и сервис-инженеров и доступны в конфигурации при включении специального режима.

Для включения экспертного режима:

	Откройте главное меню "Панели управления".
	Включите опцию "Экспертный режим". Фон кнопки главного меню станет красным.

 

3.4.1 Параметры ПМ3

• Включите экспертный режим

	Перейдите на страницу "Конфигурация".

Параметры хроматографа

Задержка выхода на готовность. Время, в течение которого хроматограф проверяет стабильность достижения всеми параметрами заданных значений. По умолчанию – 20 секунд.

Количество независимых каналов. См. раздел канал старта.

Максимальное число соединений. По умолчанию – одно. При необходимости соединяться с данных хроматографом с нескольких компьютеров (например, с настольного ПК и планшета) это число можно увеличить.

Сохранять хроматограмму в памяти. Создание резервных копий хроматограмм на запоминающем устройстве контроллера (съемная карта памяти SD).

Тестовый режим (игнорирование аварий). Если опция включена, то программа хроматографа игнорирует все параметры вне допуска и сразу устанавливает этап "Готовность".

Единицы измерения давления. Можно выбрать кПа или psi.

Порты сторонней периферии. Здесь указывается номер порта (АД-1, АД-2 или АД-3), к которому подключено периферийное устройство стороннего производителя. В примере на рисунке ниже показано подключение мультипозиционного крана Valco.

Параметры термостатов

Контроллер ПМ3 может управлять четырнадцатью термостатами:

1-12: термостатирование детекторов, испарителей, кранов, метанаторов и т.д. Все эти термостаты универсальны. Любой из них может быть при необходимости переопределен.

Например, в хроматографе требуется установить второй метанатор. Первый метанатор занимает термостат №11. Второй метанатор устанавливается в любой из свободных термостатов. Если термостат кранов 4 отсутствует (Термостат № 10), второй метанатор можно установить на его место и в таблице термостатов указать, что термостат №10 – термостат метанатора 2. Подробнее о подключении термостатов см. руководство по эксплуатации на хроматограф.

13: дополнительный датчик температуры, нагревательного канала для термостата 13 нет.

14: термостат колонок. Этот термостат по своим характеристикам отличается от термостатов 1-12 и исполняет только одну функцию – термостатирование колонок.

• Разверните группу "Силовой модуль" и нажмите на кнопку – "Настройка термостатов".

• Для каждого из 12 термостатов задайте тип и порядковый номер в соответствии с подключениями на плате силового модуля.

Подключение газовых модулей

Контроллер ПМ3 позволяет подключать несколько газовых модулей, для увеличения количества каналов регулирования газов. К одному газовому модулю можно подключить 6 РРГ. Причем при использовании универсальных одноканальных РРГ (совместимых с ПМ2) количество каналов газового регулирования так же будет – шесть. А при использовании многоканальных РРГ, количество газовых каналов может доходить до восемнадцати.

В случае, если в вашем хроматографе больше шести РРГ, необходимо правильно подключить газовые модули.

• Откройте электронный отсек хроматографа и определите серийный номер платы газового модуля (номер написан на плате), к которому подключены РРГ с 1-го по 6-й. Например, номер – 930003.

• Далее в "Панели управления" в диалоге "Конфигурация" на закладке "Экспертные настройки" выберите группу параметров Газовый модуль-1.

• Если у "Газового модуля-1" серийный номер не совпадает с номером платы, к которой подключены РРГ 1..6, для параметра РРГ выберите значение "РРГ-7 ... РРГ-12".

• Если у "Газового модуля-1" серийный номер совпадает с номером платы, к которой подключены РРГ 1..6, для параметра РРГ выберите значение "РРГ-1 ... РРГ-6".

Если в хроматографе установлены функциональные РРГ, для них так же можно указать диапазон номеров.

Настройка датчиков расхода и давления

Измеряемые регулятором расхода (давления) газа значения расхода и давления могут отличаться от реальных значений. "Панель управления" позволяет уточнить показания датчиков давления и расхода.

Настройка датчика расхода:

• Включите последовательно с настраиваемым РРГ поверенный внешний измеритель расхода.

• Задайте для соответствующего РРГ расход равный 0 мл/мин.

• Измерьте внешним измерителем реальный расход. Запишите полученную величину.

• Повторите п. 2-3 для расходов 10, 30 и 100 мл/мин.

• Откройте диалог "Конфигурация", перейдите на закладку Экспертные параметры и откройте раздел соответствующего РРГ.

• Нажмите на кнопку "0,0 / 10,0 / 30,0 / 100,0" и в появившейся таблице укажите реальные измеренные значения для заданных расходов 0, 10, 30 и 100 мл/мин.

• Сохраните конфигурацию.

Настройка датчика давления:

• Подключите поверенный внешний измеритель давления таким образом, чтобы он измерял давление в той же точке, что и настраиваемый РРГ-11.

• Задайте для настраиваемого РРГ давление, равное 0 кПа.

• Измерьте внешним измерителем реальное давление.

• Откройте диалог "Конфигурация", перейдите на закладку "Экспертные параметры" и откройте раздел соответствующего РРГ.

• В параметре "Давление. Установка нуля" задайте реальное значение давление, полученное внешним измерителем.

• Задайте для настраиваемого РРГ максимальное давление, которое планируете устанавливать при работе с хроматографом.

• Измерьте внешним измерителем реальное давление.

• Определите поправочный множитель:

\[M\ = \ \frac{P_{0}}{P}\]

Где: P0 – давление, измеренное внешним поверенным измерителем, P – давление, заданное для настраиваемого регулятора.

• В диалоге "Конфигурация" на закладке "Экспертные параметры" укажите для настраиваемого РРГ значение параметра "Давление. Поправочный множитель".

• Сохраните конфигурацию.

Настройка портов ввода

Тип испарителя. Здесь выбирается значение – 7.х [Насадочный/Капиллярный] или 8.х [Программируемый], соответствующее модели испарителя.

Криоохлаждение. Если порт ввода оборудован системой криоохлаждения данную опцию нужно включить.

Регулятор давления на сбросном канале. Опция должна быть включена при использовании схемы газового питания испарителя, в которой к каналу сброса пробы подключен регулятор давления РРГ-11Б (поддерживает заданное давление на входе). К каналу газа-носителя подключается регулятор расхода РРГ-10Д.

Настройка детекторов

Допустимый сигнал. Для каждого детектора здесь можно указать значение сигнала, при превышении которого хроматограф не будет выходить на этап "Готовность" и на закладке Сервис выдаст сообщение о необходимости провести процедуру чистки детектора. Если данный параметр равен 0, контроль допустимого сигнала не используется.

Использовать фильтрация сигнала. Если данная опция включена, записываемый во время анализа сигнал детектора будет в реальном времени подвергаться фильтрации для уменьшения уровня шумов.

Множитель расхода водорода. Если один регулятор расхода водорода подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2.

Множитель расхода воздуха. Если один регулятор расхода воздуха подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2.

Множитель расхода поддувного газа. Если один регулятор расхода поддувного газа подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2.

Детекторы ПИД, ТИД и ФИД имеют одинаковые усилители. Если в хроматографе установлены детекторы ТИД или ФИД, а программа по умолчанию определила наличие только детекторов ПИД, необходимо для одного из этих детекторов изменить тип усилителя.

Откройте электронный отсек хроматографа и определите серийный номер усилителя, подключенного к детектору ТИД (ФИД). Номер написан на корпусе усилителя.

Далее в "Панели управления" в диалоге Конфигурация на закладке Экспертные настройки выберите интересующий детектор и измените тип и порядковый номер его усилителя.

Настройка кранов

Не возвращать в исходную позицию. Обычно, независимо от количества заданных в режиме переключений крана, по окончании анализа он возвращается в начальное положение, заданное в общих настройках конфигурации. Однако в некоторых газовых схемах любое переключение крана с двумя дозирующими петлями приводит к вводу пробы в колонку из одной из этих петель. Для функционирования такой схемы данную опцию следует включить.

Если в хроматографе присутствует автоматический кран, но хроматограф его наличие не определил, необходимо настроить параметры обнаружения вручную. Нажмите на кнопку – Настройка обнаружения кранов.

 

3.4.2 Параметры ПМ2

• Включите экспертный режим

	Перейдите на страницу "Конфигурация".

Настройки нагревателей

Для нагревателей доступны настройки:

Тип нагревателя. Параметр сообщает программе хроматографа, как следует управлять нагревом термостата, в котором установлен данный нагреватель.

Детектор. Параметр появляется, если Тип нагревателя = Детектор. Здесь следует указать тип установленного на нагревателе детектора.

Кран-дозатор. Параметр появляется, если Тип нагревателя = Кран-дозатор. Здесь следует указать тип установленного на нагревателе крана-дозатора.

Аналогичный параметр добавляется для крана-переключателя.

Мощность, Вт. Параметр определяется конструкцией нагревателя. менять его на произвольное число нельзя. При замене нагревателя обратитесь за консультацией к разработчику.

Сопротивление, Ом. Параметр определяется конструкцией нагревателя. Менять его на произвольное число нельзя. При замене нагревателя обратитесь за консультацией к разработчику.

При ограничении мощности снижается максимальная скорость нагрева термостата.

Настройка газов

Компенсация, мл/мин. Здесь задается значение расхода, измеренное газовым регулятором при заданном расходе 0 мл/мин.

Настройка кранов

Возврат в начальную позицию. Если эта опция включена, кран после окончания анализа будет возвращаться в начальную позицию. В некоторых газовых схемах любое переключение крана с двумя дозирующими петлями приводит к вводу пробы в колонку из одной из этих петель. Для функционирования такой схемы данную опцию следует выключить.

 

3.4.3 Обновление прошивок

• Включите экспертный режим

	Перейдите на страницу "Конфигурация" и далее на закладку "Прошивки".

• Включите опцию "Разрешить загрузку прошивки".

 

 

3.4.4 Обновление главной прошивки хроматографа

Главная прошивка ПМ3 представляет собой файл image.pm3, который может быть загружен в прибор двумя способами:

• с компьютера;

• со сменного устройства USB-флэш.

	Загрузка с USB-флэш предпочтительна, поскольку выполняется быстрее. Для подготовки к перепрошивке скопируйте файл прошивки image.pm3 в корневой каталог USB-флэш. Установите USB-флэш в соответствующий разъем на задней стенке хроматографа.

• Нажмите кнопку "Загрузить прошивку", расположенную справа от названия модуля, в котором вы хотите обновить прошивку.

Программа проверяет наличие подключенного к хроматографу сменного устройства USB-флэш. Если устройство USB-флэш, с записанным на него файлом прошивки image.pm3, не подключено к хроматографу, появляется диалог, предлагающий открыть файл прошивки с диска. После выбора файла начинается загрузка прошивки в хроматограф.

После запуска резервной программы, оператор может повторить попытку перезаписи прошивки. Конфигурация хроматографа, настроенная ранее, сохраниться.

 

3.4.5 Обновление прошивки дозатора ДАЖ-2М

Файл прошивки дозатора не нужно записывать на USB-флэш. Его можно загрузить непосредственно с компьютера.

В остальном процедура обновления аналогична описанной для хроматографа (см. выше).

Прошивки дозаторов расположены на установочном диске в папке firmware\Autosampler\

При нажатии на кнопку Загрузить прошивку появится диалог выбора файла. Выберите файл с расширением *.cdp.

Начнется процесс отправки прошивки хроматографу, он занимает несколько секунд.

Далее "Панель управления" предложит выключить и снова включить дозатор. После того, как вы сделаете это, начнется процесс собственно прошивки.

Важно выбрать правильный файл прошивки, зависящий от конструктива дозатора. Номер версии состоит из четырех цифр: A.B.C.D.

Например, текущая версия – AS-3D.11.3.1.03.rus.cdp. Вы можете заменить её на версию AS-3D.11.3.1.05.rus.cdp. Если вы попытаетесь заменить её на версию AS-3D.11.3.2.05.rus.cdp, дозатор эту прошивку не примет (его поведение при этом описано выше).

В таблице ниже приведена расшифровка версии файла:

Таблица 3.1 – Расшифровка версии прошивки дозатора

Секция версии	Что означает	Версия	Описание
A	Тип дозатора	11	ДАЖ-2М 3D
		12	ДАЖ-2М 3D Парофазный
B	Конструктив дозатора	1	ДАЖ-2М 3D с лотком 78 виал
		2	ДАЖ-2М 3D, универсальная платформа на 150 виал (для типа дозатора 12 аналогичный конструктив имеет версию 1)
		3	Изменение типа ремней приводов (для типа дозатора 12 аналогичный конструктив имеет версию 2)
C	Версия платы	1	Плата на драйверах L6208
		2	Плата на драйверах ТМС2130
D	Внутренняя программа

 

 

 

4 Метод инструмента

	Нажмите кнопку "Метод инструмента". На экране появится диалог задания параметров метода.
	Если вы ранее уже сохранили метод инструмента хроматографа и хотите его открыть для редактирования – нажмите кнопку "Открыть" и выберите нужный файл.

Диалог содержит две закладки:

Анализ. Здесь задаются режимы работы узлов хроматографа на этапе "Анализ". Некоторые параметры могут изменяться по заданной программе.

Продувка. Здесь задаются режимы работы тех же узлов на этапе "Продувка". Данный этап наступает после окончания анализа (если время продувки не равно нулю). Параметры на данной закладке задавать не обязательно. Если значение какого-либо параметра равно нулю, это означает, что он не будет изменяться на этапе "Продувка", останется значение, заданное для анализа.

Настройка метода инструмента представляет собой последовательное задание параметров устройств хроматографа в соответствии с требованиями вашей методики анализа. Кнопки на боковой панели инструментов позволяют для каждого, входящего в состав хроматографа устройства, открыть соответствующий раздел параметров метода.

Настройка параметров метода выполняется в соответствии с требованиями методики, по которой проводится анализ – ГОСТ, ISO, ASTM, ПНД Ф, МВИ, СТО, СТП и т.п.

Параметры пламенных детекторов зависят от модели детектора и задаются в соответствии с рекомендациями руководства по эксплуатации.

Ниже показан пример создания метода:

Метод инструмента, создание метода инструмента, режим, создание режима

 

4.1 Метод инструмента ГХ и МСД (ПМ3)

4.1.1 Неавтоматические устройства ввода

Неавтоматические устройства ввода, в отличие от автодозаторов, не могут самостоятельно выполнять последовательности анализов. Располагаются они вне хроматографа, подключаются к нему по интерфейсу RS-232.

К неавтоматическим устройствам ввода относятся:

• Термодесорбер двухстадийный.

• Испаритель пиролитический.

• Дозатор равновесного пара (СКБ "Хроматэк" выпускает также автоматический дозатор равновесного пара).

	В отличие от автодозаторов параметры метода инструмента для неавтоматических устройств ввода задаются в диалоге "Метод инструмента". Описание параметров метода данных устройств приведено в соответствующих руководствах по эксплуатации.

 

3.2.4 Краны

	Для задания метода кранов нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

В соответствии с требованиями методики задайте параметры:

Температура. Если кран обогреваемый, задайте его температуру, согласно требованиям методики.

Параметры, приведенные ниже, доступны только для автоматических кранов. У ручных кранов они отсутствуют. У ручного необогреваемого крана нет никаких параметров, и он отсутствует в списке устройств.

Предстарт. Если данная опция включена, на этапе "Подготовка" кран находится в позиции, отличной от заданной в конфигурации крана.

При выполнении предстарта кран переключится в положение Поз.А.

Предстарт применяется в газовых схемах с переключениями потоков, например – при обратной продувке предколонки.

Время переключения. Устанавливает количество и время переключений крана во время анализа. Нажмите на кнопку [...], чтобы открыть диалог настройки переключений (на рисунке ниже). Как минимум одно переключение у крана есть всегда, но по умолчанию оно неактивно. Для того чтобы кран переключился во время анализа, задайте время переключения и включите соответствующую галочку.

	При необходимости вы можете добавить дополнительные переключения.

Время переключений задается в минутах. При работе с кранами-дозаторами время первого переключения задается равным 0 мин.

Если к хроматографу подключено автоматическое устройство переключения потоков газов с многопозиционным краном Valco, выполните настройку его параметров в соответствии с требованиями методики и особенностями построения газовой схемы хроматографа:

1. Нажмите на кнопку "Переключение".

2. Добавьте необходимое число переключений.

3. Задайте время каждого переключения в минутах. Выберите позицию, на которую переключится кран в указанное время на этапе "Анализ".

 

4.1.3 Порты ввода пробы

Название порта ввода зависит от соответствующей настройки в конфигурации и может принимать значения:

• Испаритель насадочный.

• Испаритель капиллярный.

• Испаритель программируемый.

• Ввод газовой пробы.

• Инжектор поршневой.

	Для задания метода портов ввода пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

В соответствии с требованиями методики задайте параметры:

Температура.

Если тип порта ввода – "Ввод газовой пробы" и в его конфигурации не задан термостат, то параметр "температура" у него отсутствует.

Если тип порта ввода – "Испаритель программируемый", то поле ввода температуры для него превращается в кнопку, на которую следует нажать для задания параметров программирования температуры во время анализа.

	Для добавления изотерм температурной программы нажмите соответствующую кнопку.

Максимальное количество ступеней программирования температуры, расходов и давлений газов – 33.

Длительность каждой ступени не ограничена.

Режим ввода пробы. Может принимать следующие значения:

• С делением. Пользователь может задать коэффициент деления пробы. При этом программа вычисляет значение сбросного расхода. Допустим и обратный процесс – пользователь задает сбросной расход, а программа вычисляет коэффициент деления пробы.

• С делением и экономией газа. При выборе данного режима к сбросному расходу добавляется еще одна ступень, по умолчанию равная 10 мл/мин. При этом длительность первой ступени (определяемой заданным коэффициентом деления) устанавливается равной 1 минуту. Значения добавленных параметров являются рекомендуемыми, но пользователь может их изменить.

При выполнении предстарта хроматограф отрабатывает первую ступень заданной программы сбросного расхода и переходит на этап "Готовность".

Когда пользователь введет пробу и нажмет СТАРТ, на этапе анализ, по истечении заданного времени будет установлен экономичный расход газа (см. рисунок ниже).

• Без деления, с экономией газа. При выборе данного режима к сбросному расходу добавляются еще две ступени программирования. Значения параметров устанавливаются, как показано на рисунке ниже.

При вводе пробы без деления потока клапан газового регулятора закрыт в течение заданного времени, по истечении которого устанавливается большой сбросной расход для вентиляции линии сброса пробы. Заканчивается цикл программирования сброса заданием экономичного сбросного расхода.

Синхронно со сбросом пробы регулируется обдув мембраны.

Давление. Параметр дублирует (для большего удобства) аналогичный в группе Колонки.

Обдув мембраны. Данный параметр задается, если в настройках конфигурации для соответствующего газового канала испарителя капиллярного или программируемого подключен РРГ. Если подключено пневмосопротивление или регулятор давления с механическим регулированием, то данный параметр отсутствует.

Возможна экономия расхода газа обдува мембраны, если "Режим ввода пробы" = "С делением и экономией".

Расход сбросной. Если в методике указан сбросной расход напрямую, пользователь может задать его. При этом автоматически будет вычислен коэффициент деления потока.

Расход суммарный. Отображается расчётный суммарный расход газа, текущего через соответствующий РРГ. Изменить напрямую первую ступень программирования суммарного расхода нельзя, она вычисляется автоматически.

Для данной газовой схемы недоступен режим без деления потока (splitless).

Деление потока. Задается в соответствии с требованиями методики, при этом программа автоматически вычисляет сбросной расход.

Режим ввода большого объёма растворителя

При работе с программируемым испарителем доступна функция ввода большого объёма растворителя. Если соответствующая опция включена в конфигурации, в режиме появляется кнопка вызова калькулятора отдувки растворителя.

• Нажмите на кнопку – "Калькулятор отдувки".

• Выберите растворитель.

• Задайте параметры режима ввода большого объёма пробы.

• Нажмите "OK".

 

4.1.4 Колонки

	Для задания метода колонок пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов. В соответствии с требованиями методики задайте Режим газа-носителя. Может принимать значения:

• Постоянное давление.

• Постоянная скорость.

• Постоянный поток.

Далее, при работе с капиллярной колонкой задайте значение выбранного параметра (давление, скорость или поток). Два других параметра рассчитывает программа и выводит их значения для справки.

При работе с насадочной колонкой задайте расход газа-носителя.

 

4.1.5 Параметры переключателей потока (клапанов)

В разделе "Колонки" так же задаются параметры переключателей потока – клапанов.

Параметры "Предстарт" и "Время переключения" для клапанов полностью аналогичны таким же параметрам кранов.

Дополнительно у клапана может быть задано давление или расход газа, если в газовой схеме переключения потока помимо клапана задействован (указан в настройках конфигурации) РРГ.

Например, давление задается для переключения потоков в системе Дина.

 

4.1.6 Термостат колонок

	Для задания метода термостата колонок пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

В соответствии с требованиями методики задайте температуру термостата.

Максимальное количество ступеней программирования – 33. Длительность ступени не ограничена.

 

3.2.9 Метанаторы

	Для задания метода метанатора пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

 

4.1.8 Детекторы

	Для задания метода детекторов пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

В соответствии с требованиями методики задайте параметры:

Температура. Параметр присутствует у всех детекторов.

Расход водорода. Параметр характерен для пламенных детекторов ПИД, ТИД, ПФД.

Расход воздуха. Параметр характерен для пламенных детекторов ПИД, ТИД, ПФД.

Расход (или давление) поддувного газа. Параметр доступен у детекторов ПИД, ТИД, ЭЗД, ФИД, ДТП (при работе с капиллярной колонкой), ДТХ.

Расход газа сравнения. Параметр доступен у детекторов ДТП.

Программирование включения лампы. Параметр доступен у детекторов ФИД. Здесь задаются времена включения и выключения лампы ФИД. Диалог включения/выключения лампы аналогичен диалогу переключения клапана.

Таблица 4.1 – Рекомендуемые значения для расходов воздуха и водорода

Параметр	ПИД	ТИД	ПФД
Расход водорода, мл/мин	20-30	10-15	140
Расход воздуха, мл/мин	200-300	200	40

 

4.1.9 Масс-спектрометрический детектор (МСД)

	Для задания метода МСД пробы нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

Кнопка "Метод" – задаются параметры работы МСД, не относящиеся к сканированию:

Температура источника ионов. Задается температура источника ионов до 350°С.

Температура переходной линии. Задается температура переходной линии до 400°С.

Ширина окна (доступна для типа сканирования SIM). Задается диапазон сканирования масс в режиме SIM. Допустимые значения от 0.1 до 10.

Время анализа, мин. Задается длительность анализа для МСД. Варианты выбора:

• Хроматограф – значение берется из метода инструмента хроматографа.

• Прямой ввод – значение берется из режима устройства прямого ввода.

• Пользовательская – значение задается пользователем непосредственно в окне ввода слева.

Тип ионизации (доступно, если на МСД установлена опция ХИ). Выбор типа ионизации: электронная или химическая.

Газ-реагент (доступно, если на МСД установлена опция ХИ). Задается тип и поток газа-реагента.

Выбирается тип газа-реагента из списка:

• Нет (в этом случае газ выключен),

• Метан,

• Изобутан,

• Углекислый газ.

Минимальное значение потока для всех типов газа 0.05 мл/мин. Максимальные значения:

• для метана – 4,7 мл/мин;

• для изобутана – 3,0 мл/мин;

• для углекислого газа – 3,0 мл/мин.

Вход газа-реагента (доступно, если на МСД установлена опция ХИ). Выбирается, из какого входа будет подаваться газ-реагент. Входы обозначены на задней стенке МСД буквами А и В.

Кнопка Сканирование – задаются параметры работы МСД, определяющие сканирование:

Режим сканирования. Выбирается способ задания сканирования:

• Стандартный – организация сканирования по сегментам

• Расширенный (t-SIM+Скан) – организация сканирования в зависимости от времени выхода вещества, с возможностью сканирования диапазона масс. Удобство данного типа сканирования: по окончании анализа каналы и компоненты будут созданы автоматически в соответствии с заданными параметрами режима.

Режим сканирования – Стандартный, информация о сегменте:

Сегментом является временной отрезок хроматограммы, для которого применяется одна и та же последовательность сканирований. Сегменты добавляются и удаляются кнопками Добавить и Удалить.

Время начала, мин. Время анализа, начиная с которого настройки данного сегмента вступают в силу. Первый сегмент может начинаться как с 0 мин, так и с любого другого момента (задержка на растворитель), не превышающего длительность анализа.

Катод. Определяет, выключен или включен катод в течение данного сегмента

Ток эмиссии. Задается величина тока эмиссии для данного сегмента. Допустимые значения от 0 до 500 мкА. При выборе "По настройке" задается значение тока эмиссии из файла настройки.

Усиление. Задается коэффициент усиления детектора. Допустимые значения от 10 000 до 50 000 000. При выборе "По настройке" задается значение коэффициента усиления из файла настройки.

Режим сканирования – Стандартный, информация о скане:

Сканом является повторяющийся процесс сканирования одной массы или диапазона масс, выполненный при заданных условиях. Сканы добавляются и удаляются кнопками Добавить и Удалить.

Тип сканирования. Диапазон масс или SIM (single ion monitoring, мониторинг выбранных ионов)

Массы. Задается диапазон масс или массы для SIM. Допустимые значения от 1 до 1200.

Длительность сканирования. Задается длительность скана в секундах. Максимальное значение 300 с. Минимальное значение зависит от диапазона сканирования и корректируется программой в случае ввода недопустимого значения.

Ширина окна (доступна для типа сканирования SIM). Задается диапазон сканирования масс в режиме SIM. Окно доступно, если в столбце "Массы" введены отдельные массы. Допустимые значения от 0.1 до 10.

Полярность (доступна для типа ионизации "химическая"). Выбирается полярность детектируемых ионов. Значения "Положительная" и "Отрицательная".

Скорость сканирования. Справочная величина. Скорость сканирования, рассчитанная, исходя из заданного диапазона масс и длительности скана.

Режим сканирования – Расширенный (t-SIM+Скан):

Сканировать диапазон масс: доступные значения "Да" и "Нет". При выборе "Да" становятся доступны параметры сканирования диапазона. Они аналогичны стандартному режиму сканирования. Хроматограмма, записанная для диапазона масс, предназначена только для качественного анализа и не может использоваться для создания компонентов и количественного анализа.

Большинство параметров сканирования аналогичны параметрам в Стандартном режиме. Меняется только способ задания сканов и сегментов, они задаются в таблице через описание компонентов.

Строки в таблице компонентов добавляются кнопкой "Добавить", удаляются кнопкой "Удалить".

Имя. Задается название компонента.

Время удерживания, мин. Задается время удерживания компонента.

Ширина окна, мин. Задается отрезок времени, на протяжении которого ожидается полный выход компонента из колонки. Например, если задано время удерживания 2 мин. и ширина окна 0.5 мин., то выход компонента ожидается на участке 1.75 – 2.25 мин, и в это время будет происходить его сканирование.

Массы. Задается одна или несколько масс. Допустимые значения от 1 до 1200. Первая масса будет использована для построения канала и для количественного анализа (т.н. Quan ion). Остальные массы используются для ионного подтверждения при идентификации компонента.

Кнопка "Построить по результатам поиска" позволяет автоматически заполнить таблицу компонентов с помощью данных из хроматограммы. Для этого:

• предварительно проведите анализ в режиме Скан;

• в программе Хроматэк Аналитик проведите автоматический или ручной поиск необходимых компонентов по библиотеке масс-спектров. Данные для нового метода (название, время удерживания и массы компонента) будут впоследствии экспортированы из таблицы "Результаты поиска";

• в Панели управления нажмите кнопку "Построить по результатам поиска" и укажите файл, полученный на предыдущем шаге;

• программа предложит указать количество ионов и размер окна для компонентов, после чего таблица компонентов будет заполнена автоматически;

• после автозаполнения данные можно скорректировать вручную, при необходимости.

Кнопка "Прямой ввод" – задаются параметры работы устройства прямого ввода МСД. Описание дано в документе "214.5.880.003РЭ. Устройство прямого ввода МСД. Руководство по эксплуатации".

	Чтобы просмотреть и/или отредактировать данную библиотеку перейдите в программу "Хроматэк Навигатор". Нажмите на кнопку "Библиотека SIM ионов". На открывшейся странице вы можете добавлять компоненты и их оптимальные ионы.

 

 

4.2 Метод инструмента ГХ (ПМ2)

3.3.2 Термостаты

	Для задания метода термостатов нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

В соответствии с требованиями методики задайте температуры:

• термостата детекторов;

• термостата кранов (при наличии);

• термостата испарителей;

• термостата колонок.

Для термостатов испарителей и колонок можно задать программирование температуры. Для контроллера ПМ2 количество ступеней программирования фиксировано и равно 5. Если вам требуется задать меньшее число ступеней программирования, просто игнорируйте ненужные (см. рисунок ниже).

 

3.2.4 Краны

	При наличии в хроматографе автоматических кранов перейдите в диалог их настройки, нажав соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

Задайте параметры переключений в соответствии с особенностями анализа и газовой схемы хроматографа.

 

4.2.3 Газы

	Для задания метода газовых регуляторов нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов.

Для газовых регуляторов "РРГ-10" можно задать до четырех ступеней программирования расхода газа (мл/мин).

Для газовых регуляторов "РРГ-11" можно задать до четырех ступеней программирования давления газа (кПа), а также значение деления потока в испарителе.

При задании давления и величины деления потока для Газа-1 (Газа-3) изменяется расход Газа-2 (Газа-4).

При работе с большими значениями сброса пробы или в режиме без деления потока (splitless), рекомендуется добавлять для сбросного регулятора дополнительную изолинию с малым значением расхода сбросного газа.

При этом, для корректного программирования расхода по каналу сброса пробы (Газ 2 или Газ 4) необходимо, чтобы хроматограф отрабатывал первую ступень расхода непосредственно перед вводом пробы в испаритель.

Таким образом, при задании программирования расхода сбросного газа на этапе "Подготовка" будет выполняться последняя ступень.

Как только все параметры хроматографа приходят в пределы допуска, он переходит на этап "Ожидание готовности".

Для того, чтобы перейти на этап "Готовность", нажмите СТАРТ, не вводя пробу.

 

 

4.3 Выбор записываемых сигналов

	Укажите, какие сигналы нужно записывать при проведении анализа.

Помимо сигнала детектора вы можете записать диагностический сигнал – изменение какого-либо параметра хроматографа во времени. Для этого:

• Выключите опцию "Показать только сигналы детекторов".

• Укажите, какой диагностический сигнал вы хотите записывать.

 

4.4 События времени выполнения

	Перейдите в раздел "События времени выполнения", чтобы проконтролировать и при необходимости изменить программируемые параметры режима. Задайте время анализа в соответствии с требованиями методики.

Время анализа в данном диалоге задается при работе с хроматографом газовым, оснащенным процессорным модулем ПМ2 или хроматографом жидкостным. Если в вашем хроматографе установлен процессорным модуль ПМ3, то время анализа будет вычислено автоматически при задании температурной программы термостата колонок. В данном диалоге время анализа можно задать только если вы используете изотермический режим работы термостат колонок.

При необходимости задайте длительность дополнительных периодов времени:

Время продувки. Время нахождения хроматографа на этапе "Продувка", который наступает сразу по окончании анализа. По умолчанию время продувки равно 0 (продувка не используется).

Время стабилизации. Отсчет этого времени начинается после того, как все параметры приходят в пределы допуска. Этап используется, как задержка выхода хроматографа на "Готовность" для того, чтобы нулевая линия успела стабилизироваться.

Время стабилизации полезно задавать, если после выхода хроматографа на этап "Готовность" остается недопустимый дрейф нулевой линии. Время стабилизации определяется экспериментальным путем.

Если навести курсор мыши на диаграмму программирования параметра, появляется подсказка, в которой указана длительность участка графика, над которым в данное время находится курсор.

 

4.5 Сохранение метода инструмента

	Когда параметры метода настроены, нажмите на кнопку "Сохранить".

• Введите имя метода.

• Нажмите "Сохранить".

Вы также можете экспортировать метод в файл, чтобы перенести его на компьютер. Если все компьютеры находятся в одной сети и работают с одним сервером, в этой операции нет необходимости, метод будет доступен для данного соединения на любом компьютере.

 

4.6 Применение метода инструмента

	Передать метод инструмента в хроматограф можно с помощью кнопки "Применить". Хроматограф сразу начнёт его выполнять.
	Немедленное применение метода инструмента имеет смысл при проведении каких-либо диагностических работ. В обычной работе сразу применять метод не требуется – когда вы запустите на выполнение последовательность анализов, программа применит метод инструмента, выбранный для первого в очереди анализа.

 

4.7 Загрузка метода инструмента

	Вы можете загружать методы, сохранённые в настройках соединения или на локальном компьютере. Для этого нажмите на боковой панели кнопку "Загрузить".

• Выберите метод в списке.

• Нажмите "Загрузить".

Вы также можете импортировать метод инструмента с локального компьютера. Поддерживаются форматы файлов:

• mthx – метод инструмента "Хроматэк Аналитик 3".

• imthx – метод инструмента "Хроматэк Аналитик 4".

При поставке хроматографа на USB-носителе с установочным пакетом ПО могут быть записаны какие-либо инструментальные методы. В этом случае при нажатии на кнопку "Импортировать" появляется меню:

• Локально. При выборе этого пункта вам будет предложено открыть файл метода инструмента с локального компьютера.

• С сервера. При выборе этого пункта откроется подменю со списком методов, поставленных с прибором.

 

 

5 Контроль состояния

	Для контроля состояния хроматографа перейдите на страницу "Состояние" главного окна.

В правой части панели инструментов выводится название и время текущего этапа.

Условные обозначения (см. рисунок ниже):

	Все параметры данного устройства в пределах допуска.
	Один или несколько параметров данного устройства вне границ допуска.
	Данное устройство не активно (не задействовано в конфигурации или значение параметра "Канал" = "Нет").

Параметр, у которого значение находится вне границ допуска выделен красным.

	При наличии масс-спектрометрического детектора, на боковой панели доступна кнопка, открывающая меню операций с МСД:

• Диагностика.

• Автоматическая настройка.

• Открыть программу настройки. Вышеприведённые операции запускают автоматические процедуры, а данная команда открывает в новой вкладке приложение МСД-Настройка. Его используют сервис-инженеры для более глубокой диагностики и настройки МСД.

 

5.1 Просмотр сигналов

Сигнал детектора можно оценить на странице "Состояние" в таблице. Он выводится в заголовке каждого детектора синим шрифтом.

"Панель управления" позволяет просматривать сигналы детекторов и некоторые диагностические параметры в виде динамических графиков. Просмотр сигналов возможен в любое время, на любом этапе работы хроматографа.

• Для оперативного контроля какого-либо сигнала перейдите на закладку "Сигнал".

• Выберите устройство, для которого хотите просмотреть сигнал.

• Выберите интересующий параметр.

Сигнал отображается с частотой 1 Гц (т.е., если для детектора задана частота съема данных – 25 Гц, то на данном графике он будет показан упрощенно, с искажениями). Частота понижается для уменьшения потребления оперативной памяти.

Сигнал можно масштабировать так же, как хроматограмму в программе обработки "Хроматэк Аналитик".

 

5.2 Диагностика

Для просмотра расширенного состояния хроматографа в "Панели управления" перейдите на закладку "Диагностика". Здесь отображаются дополнительные параметры, постоянных контроль которых в обычной работе не требуется.

Самодиагностика ГХ выполняется постоянно автоматически. её результаты выводятся (в зависимости от важности сообщения):

• На закладке "Состояние" – самые важные сообщения.

• На закладке "Журнал" – сообщения меньшей важности, которые пользователь может проигнорировать без ущерба для оборудования.

• В лог программы (расширенный журнал) – сообщения для анализа разработчиком.

Для контроля электропитания хроматографа используются следующие параметры:

Напряжение питания, В. Контроль напряжения питания в электросети 220В доступен при поставке в составе прибора дополнительного измерителя напряжения.

Суммарная мощность низковольтных нагревателей, Вт. Значение параметра не должно превышать мощность трансформатора.

 

5.3 Журнал

На этой закладке можно просмотреть историю событий хроматографа, произошедших во время текущего сеанса соединения.

 

 

6 Проведение анализов

	Для настройки плана выполнения анализов перейдите на страницу "Планировщик".

На данной странице вы можете настроить выполнение одиночного анализа или последовательности анализов.

В "Хроматэк Аналитик 4" настройка одиночных анализов и последовательностей анализов выполняется одинаково. Т.е. если вам требуется провести одиночный анализ – вы создаёте "последовательность" из одного анализа.

Последовательность создаётся, даже если вы не используете каких-либо автоматических дозаторов.

 

6.1 Интерфейс "Планировщика"

На странице "Планировщик" располагаются закладки:

• Анализы. Здесь задается список выполняемых дозатором анализов – план работы.

• Журнал. Здесь выводятся сообщения о статусах дозаторов и выполняемых анализов.

• <Название дозатора>. Здесь задаются параметры дозатора. Данная закладка присутствует только при наличии какого-либо дозатора, заданного в настройках соединения.

Кнопки на боковой панели:

	Старт. Нажатие на эту кнопку запускает план на выполнение.
	Пауза. Нажатие на эту кнопку приостанавливает выполнение плана. При это текущий выполняющийся анализ будет доведен до конца, а следующий не начнется, пока снова не будет нажата кнопка "Старт".
	Стоп. План прекращает работу, при этом останавливается и текущий анализ.
	Повторять все серии анализов. После выполнения, план будет повторяться до тех пор, пока оператор не нажмет "Стоп". Выключение данного режима приведет к тому, что план будет доработан до конца, после чего остановится.
	Добавить анализ. Данная кнопка добавляет новую строку в список анализов. Новая строка является копией предыдущей.
	Удалить анализ. Данная кнопка удаляет выделенную строку в таблице.
	Дополнительные команды и настройки. Открывает вспомогательное меню.

На закладке "Анализы" располагается таблица, где задаются параметры последовательности анализов. Столбцы в таблице сгруппированы по назначению. Для удобства прокрутки таблицы по горизонтали (если она не помещается в экран) вы можете использовать кнопки быстрого перехода:

	С помощью кнопки в заголовке группы вы можете открыть меню для настройки отображения столбцов таблицы.

 

6.2 Серии анализов

Серия анализов – группа из нескольких анализов, выполняемая программой в определенное время.

По умолчанию в плане присутствует серия анализов, выполняемая по готовности хроматографа (если при этом план запущен на выполнение кнопкой "Старт").

Оператор может добавить неограниченное число серий анализов. Обычно это делается для того, чтобы некоторые анализы "Планировщик" выполнил в определенное время.

	Нажмите кнопку "Настройки".

• Выберите пункт меню "Добавить серию анализов".

• Выберите тип серии – по готовности или по времени.

• Для серии "по времени" укажите в какие дни её выполнять и задайте время начала выполнения.

	У серии можно выключить активность, если она сейчас не нужна.
	Серии, которые не выполняются, удобно свернуть, чтобы не занимали место на экране.
	Если серия стала не нужна, удалите её.

В каждой серии может быть неограниченное число анализов.

При старте плана "Панель управления" проверяет, подошло ли время выполнения какой-либо серии.

• Если подошло, то начинается выполнение анализов данной серии. Пока все они не будут выполнены, "Панель управления" к следующей серии не переходит.

• Если время выполнения очередной серии еще не подошло или серий с фиксированным временем нет в плане, то выполняется первая в списке серия с признаком "по готовности".

Например, создано три серии:

• По готовности.

• По понедельникам в 08:00.

• Каждый день в 8:00.

Здесь при старте плана "Панель управления" проверяет, какой сейчас день недели. Если понедельник, то проверяется текущее время. Если оно не достигло 08:00, "Панель управления" проверяет условия для третьей серии. Поскольку и они не выполнены, то он переходит к первой серии, "по готовности" и выполняет ее.

Когда одновременно выполнены условия для двух серий (в примере выше – в понедельник, в 10:00, выполнены условия для серий 2 и 3) то выполняются они по порядку сверху-вниз.

 

6.3 Параметры анализов

Данные параметры настраиваются в группе ячеек "Анализ".

• Перейдите на закладку "Анализы".

• По умолчанию задана только одна серия анализов – "по готовности". Если необходимо, добавьте дополнительные серии и выберите нужную.

	Добавьте новый анализ. Вы можете добавлять анализы не только по одному, но и по 5, а также можете указать любое число добавляемых анализов, выбрав соответствующий пункт в меню данной кнопки.

• Создайте проект или выберите уже существующий.

• Создайте новый (пустой) метод обработки. Новый метод создаётся при первоначальной настройке. В дальнейшем вы можете выбирать существующий метод для его редактирования.

Планировщик, последовательность, создание последовательности, создание плана, план

• Заполните паспорт анализа.

Паспорт, паспорт анализа, заполнение паспорта

 

6.4 Сканер штрих-кодов

При работе с LIMS для автоматизации заполнения информации об образце может использоваться считыватель (сканер) штрих-кодов. Данное устройство подключается к компьютеру по интерфейсу USB или PS/2. Распознаётся Windows автоматически. Настройка не требуется.

Для считывания информации со штрих-кода при старте нового анализа (или при заполнении паспорта до анализа) необходимо поставить курсор в поле Название пробы паспорта хроматограммы и поднести считыватель к штрих-коду. Идентификатор пробы будет автоматически внесён в это поле и при выполнении экспорта будет включен в выгружаемый файл.

 

6.5 Параметры инструмента

Данные параметры настраиваются в группе ячеек "Инструмент".

• Создайте метод инструмента (или несколько методов, если необходимо).

• Выберите созданный метод инструмента.

Метод инструмента, режим

 

6.6 Параметры ввода пробы

Данные параметры настраиваются в группе ячеек "Ввод пробы".

Ввод пробы в хроматограф может быть выполнен:

• вручную оператором,

• устройством, встроенным в хроматограф (кран-дозатор, инжектор бесшприцевого ввода).

• внешним дозирующим устройством.

Первые два варианта ввода мы будем рассматривать, как ввод без периферии.

Дозатор, семплер, ввод пробы дозатором, периферия

 

6.6.1 Ввод пробы без периферии

Если ввод будет выполняться оператором вручную, то следует задать режим ввода = "Ожидание старта".

При выполнении плана, как только очередь доходит до анализа, в настройках которого выбрано "Ожидание старта" программа ожидает, что оператор вручную введёт пробу шприцем или краном и нажмёт на хроматографе кнопку "Старт".

Если хроматограф содержит встроенные автоматические устройства ввода пробы (кран-дозатор, инжектор бесшприцевого ввода), то следует задать режим ввода = "Автоматический старт".

 

6.6.2 Ввод пробы с помощью автоматических дозаторов

Программа поддерживает следующие виды периферии (модели дозаторов):

• ДАЖ-2М с поворотной кассетой на 14 проб.

• ДАЖ-2М с поворотной кассетой на 18 проб.

• ДАЖ-2М с поворотной кассетой на 24 пробы.

• ДАЖ-2М 3D на 150 проб.

• ДАЖ-2М 3D универсальный (с парофазной и жидкостной опцией).

• ТДА (термодесорбер автоматический).

Оператор может создать неограниченное число методов работы каждого дозатора, которые сохраняются отдельно от файлов методов инструмента.

Чтобы добавить новый метод ввода:

• Перейдите на закладку <Модель дозатора>. Например, она может называться ДАЖ‑127.0.0.1:400 (здесь указан IP-адрес дозатора). Откроются настройки метода по умолчанию.

• Нажмите кнопку "Создать метод".

• Задайте название метода ввода пробы.

При работе с ДАЖ-2М 3D с парофазной опцией подготовка к вводу пробы каждого очередного анализа начинается ещё до завершения предыдущего. Так сделано для сокращения общего времени выполнения анализов, поскольку для такого дозатора характерна большая длительность термостатирования виал. Для удобства контроля текущего этапа над списком анализов располагается диаграмма операций:

 

 

6.7 Групповые операции 

6.7.1 Сбор градуировки

При завершении записи группы анализов "Планировщик" может построить на их основе новый метод с градуировкой и проанализировать его приемлемость.

Для этого выполните действия:

• Выберите в последовательности градуировочные хроматограммы.

• Нажмите правую кнопку мыши и в меню выберите: Групповые операции / Сбор градуировки.

• Появится новая вкладка "Планировщика" – "Сбор градуировки". Перейдите на неё.

Здесь доступны следующие опции:

Создать метод. Если опция включена, будет создан новый метод на основе базового и в него будут включены градуировочные хроматограмму, записанные при выполнении данной последовательности. Если опция выключена – градуировочные хроматограммы будут включены непосредственно в базовый метод, который указан в соответствующих строках плана (при этом те градуировочные хроматограммы, что были там ранее, будут удалены).

Проверить приемлемость градуировки. При построении отчёта "Аналитик" всегда возвращает признак приемлемости градуировки. Если в отчёте нет специфических расчётов, которые анализируют приемлемость, то результат будет – приемлемо. Если есть такие расчёты, и данная опция включена, "Планировщик" отреагирует на полученный результат и выполнит действия, заложенные опцией "Градуировка неприемлема" (см. ниже).

Продолжить градуировку. Если опция включена, то градуировочные точки, наследованные из базового метода не будут очищены, к ним добавятся новые.

Градуировка неприемлема. Данная опция предписывает "Планировщику", как поступить в случае, если "Аналитик" сообщил о неприемлемости градуировки:

• Повторить последовательность.

• Повторить последний анализ.

• Остановить выполнение последовательности.

Ошибка расчёта. При возникновении ошибки "Планировщик" может:

• Восстановить из предыдущего метода. В этом случае вся новая градуировка отбрасывается и новые хроматограммы будет обработаны по базовому методу.

• Продолжить с текущий методом. Ошибки игнорируются.

 

6.7.2 Групповой отчёт

По завершении последовательности анализов вы можете автоматически сформировать отчёт.

Для этого выполните действия:

• Выберите в последовательности нужные анализы.

• Нажмите правую кнопку мыши и в меню выберите: Групповые операции / Групповой отчёт.

• Появится новая вкладка "Планировщика" – "Групповой отчёт". Перейдите на неё.

Здесь вы можете выбрать шаблон отчёта.

 

 

 

7 Завершение работы

	В "Панели управления" перейдите на страницу "Состояние.
	Нажмите кнопку Остановка. На экране появится диалог, показанный на рисунке ниже:

	Охлаждение ГХ. Для охлаждения газового хроматографа нажмите на соответствующую кнопку. Хроматограф перейдет на этап "Охлаждение". Контролируйте температуру термостат колонок на закладке Состояние "Панели управления". По достижении температурой термостат колонок значения 50°С хроматограф можно выключить.
	Остановка МСД. Для остановки МСД нажмите соответствующую кнопку. После подтверждения команды будет остановлен насос, начнется охлаждение источника ионов и переходной линии.
	Остановка насоса. При работе с жидкостным хроматографом для остановки насоса нажмите соответствующую кнопку.
	Спящий режим. Вы можете перевести хроматограф в данный режим на ночь, чтобы утром он автоматически возобновил работу и к заданному времени был готов к проведению анализов.

	Перезагрузка. Позволяет перезапустить хроматограф с процессорным модулем ПМ3.

По достижении заданного времени хроматограф пробуждается. Если в настройках конфигурации указано, какие методы загружать при включении/пробуждении, данные методы запускаются на выполнение.

Таким образом, спящий режим позволяет вывести хроматограф на готовности и провести необходимые предварительные продувки системы к началу рабочего дня. Разумеется, электрическое питание на ночь не должно выключаться.

Для перехода в спящий режим задайте время пробуждения и нажмите на соответствующую кнопку.

В спящем режиме соединение с хроматографом будет разорвано, но если пользователь не закроет "Панель управления" и не выключит компьютер, то при пробуждении соединение будет восстановлено автоматически.